具有庞大三维（3D）几何形势的陶瓷复合原料，为凑集式太阳能、下一代通讯、航空航天、医疗保健、汽车和水管理等各样新兴周围供给了渊博的使用前景。增材成立（AM）本事的最新发扬，极大地改造了具有庞大3D机闭和所需功效的高判袂率陶瓷零件成立方法。这些本事囊括还原光鸠集，如投影立体光刻（SLA）、数字光管理（DLP）、双光子鸠集（TPP）和原料挤出，如熔融重积成型（FDM），以及粘合剂喷射打印（BJP）和拔取性激光熔融（SLM）。3D打印（Al2O3）因其具有高机器强度、热宁静性和优异的耐化学性和耐侵蚀性等特质，成为各样高端使用的理念拔取，越发是正在太阳能发电周围。然而，Al2O3因为其自己呈白色，平常光招揽率较低，这范围了3D打印Al2O3正在阳光搜集方面的机能和使用。为了使3D打印的众孔Al2O3实用于太阳能使用，需求引入玄色氧化物（如氧化铜）以达成众功效性。
为授予3D打印陶瓷机闭众功效性，仍旧拓荒出了众种办法将金属、氧化物和碳化物引入3D打印陶瓷机闭中，比方，基于激光重积（DED-LB）的3D打印本事，以Al2O3和TiO2为原料制备了Al2O3/Al钛酸盐陶瓷复合原料。将熔融铝分泌到通过DLP和直接喷墨3D打印制备的Al2O3和碳化硼陶瓷机闭中。将碳和熔融硅引入到通过粘合剂喷射3D打印和FDM制备的碳化硅中。再比方，通过粘合剂喷射3D打印制备Al2O3，随后正在烧结Al2O3内分泌玄色CuO制备陶瓷复合机闭。通过正在Al2O3初始原料中夹杂CuO黑粉，并通过单轴压制将夹杂物压缩成压块，终末通过热管理（烧结）举办致密化。然而，这些办法公众部分于简易的几何形势，难以制备具有庞大3D几何形势的机闭。
图1. 成立庞大形势的CuO/Al2O3陶瓷复合原料3D机闭的成立道道D打印本事（SLA和FDM）用于取得Al2O3生坯。(b)Al2O3生坯和众孔铜金属就寝正在气氛炉中。(c) CuO/Al2O3陶瓷复合原料三维TPMS机闭。(d) 用于SLA和FDM成立Al2O3生坯的三种Al2O3粉末的粒度漫衍。请防备，μ和σ别离透露每个漫衍中的均匀值和轨范差。(e) 机闭的印刷后热管理（脱脂、烧结和冷却）以及铜正在众孔Al2O3机闭中的氧化、熔化和分泌以及再结晶。(f) 制备CuO/Al2O3陶瓷复合3D机闭的热管理进程中熔融CuO的示意性机理（体扩散和毛细管分泌）。
行使两种差别的陶瓷3D打印本事打印具有类似拓扑机闭但尺寸差别的庞大形势Al2O3 3D机闭（称为生坯）。此中，Al2O3生坯是操纵摩方严紧 microArch® S240（精度：10μm）打印而成。正在热管理之前，先将众孔铜金属就寝正在Al2O3生坯的顶部，然后将Al2O3生坯和众孔铜金属放入高温气氛炉中举办印刷后热管理。该进程囊括热脱脂和烧结，旨正在酿成致密的陶瓷机闭。终末正在烧结后的冷却进程中，取得形势庞大的CuO/Al2O3陶瓷复合原料3D机闭。采用三种尺寸的Al2O3颗粒探求了热管理进程中熔融CuO正在3D众孔Al2O3机闭内的毛细管分泌。三种Al2O3粉末的粒度漫衍如图1d所示，所提出的办法操纵印刷后的热管理来达成几个环节次序：众孔铜金属氧化为玄色CuO，CuO熔化，熔融CuO分泌到众孔Al2O3 3D机闭中。陶瓷复合原料3D机闭的成立源于两种紧要机制：大块外外扩散和熔融CuO的毛细管分泌。Al2O3正在高温（1326-1550℃）下的高外外能和重力驱动熔融CuO正在TPMS机闭的极性滚动通道内向下扩散和滚动。其它，陶瓷机闭的Al2O3颗粒之间的固有孔隙供给了毛细管力使熔融CuO正在Al2O3孔隙空间内搬动。
图2.(a) SLA和FDM制备的纯Al2O3烧结机闭的尺寸精度和3D打印质料。顶行透露代外性陀螺机闭的CAD模子，而中央行透露CAD模子上由正方形了得显示的缩放点处的相应SEM图像。高倍SEM图像（插图，左，中央行）显示了SLA印刷的Al2O3烧结机闭中每层的厚度约为10μm。最下面一行显示了烧结机闭的光学照片。(b) 烧结后差别CuO因素的CuO/Al2O3陶瓷复合陀螺机闭的代外性光学照片。S1:1-CuO/Al2O3-100，S2:2-CuO/Al2O3-100，S3:1-CuO/Al2O3-500和S4:1-CuO/Al2O3-400。
通过扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）对复合陶瓷的微观机闭和相机闭举办了剖析。总体而言，深色Al2O3颗粒呈微米级漫衍，CuO沿着Al2O3的晶界滋长，这是因为熔融CuO正在众孔Al2O3内的毛细分泌变成的。与固态烧结比拟，液相烧结巩固了CuO正在Al2O3基体中的扩散进程，并按照CuO的浓度鼓励了更好的致密化。XRD显示了烧结后3D打印的纯Al2O3和CuO/Al2O3陶瓷复合原料样品的代外性XRD光谱。烧结后纯Al2O3的衍射峰证据了仅存正在一种相（α-Al2O3）和六方机闭。拉曼光谱进一步证据了所得陶瓷复合原料的高结晶度和纯度。
图3. (a)烧结后3d打印CuO/Al2O3陶瓷复合原料（断裂外外）的SEM图像和EDS元素图以及元素剖析。(b)烧结后纯Al2O3和CuO/Al2O3陶瓷复合机闭的XRD和(c)拉曼光谱(下：行使波长为633 nm的激光源纪录的纯Al2O3的拉曼光谱；上图：CuO/Al2O3陶瓷复合原料波长别离为532 nm和633 nm的两种激光器。532 nm激光只纪录了(c)中的极峰。(c)中的虚线拉曼光谱的放大局限（灰色）。
烧结进程中把握CuO/Al2O3陶瓷复合3D机闭制备的两个紧要机制：沿TPMS外外的块体扩散和陶瓷内的毛细管分泌。当烧结进程中的温度亲昵CuO的熔点（1326℃）时，它正在毛细管力的功用下先导熔化并分泌到3D打印的众孔Al2O3机闭中。正在此温度下，众孔Al2O3内的毛细管力将熔融的CuO吸入全面3D打印机闭中彼此连绵的孔中。3D打印的Al2O3机闭连结致密化，直到正在烧结进程中到达最高温度（1550℃）。正在将3D打印的Al2O3从1326℃致密化到1550℃的进程中，孔隙空间裁汰，注入的CuO被困正在Al2O3颗粒之间。当CuO的液相正在Al2O3基体中搬动时，它不只从新摆列了未凝结的Al2O3颗粒，况且通过巩固传质鼓励了Al2O3的致密化。正在到达1550℃的峰值温度后，该进程过渡到冷却阶段，温度先导消重。当冷却阶段温度降至1326℃以下时，3D打印Al2O3孔内的扩散CuO从熔融态再结晶为固态。终末，当炉温进一步冷却至室温时，取得致密的CuO/Al2O3陶瓷复合机闭。
图4. 纯Al2O3和CuO/Al2O3陶瓷复合原料3D机闭的招揽率(a)（UV-vis）-NIR波长周围内的招揽率。(b)中红外区域的招揽率。
探求进一步丈量了纯Al2O3样品和高判袂率CuO/Al2O3陶瓷复合机闭正在0.25-20μm波长周围内的光招揽率。与相应的纯Al2O3样品比拟，CuO/Al2O3瓷复合机闭正在（UV-vis）-NIR周围内再现出明明更高的招揽率。与纯Al2O3（Al2O3-500）比拟，CuO/Al2O3陶瓷复合原料样品（1-CuO/Al2O3-500）的最大均匀招揽率为82.45%，其正在（UV-vis）-NIR周围内的招揽率为12.67%。陶瓷复合原料（1-CuO/Al2O3-500）的高作揽率是因为更高浓度的CuO分泌到大Al2O3颗粒（Al2O3-500，如咱们之前的SEM外征和EDS图所证据的那样（图3a）。同样，陶瓷复合物（1-CuO/Al2O3-400）的均匀招揽率为77.34%，而纯Al2O3的招揽率为31.04%。Al2O3-100）的均匀招揽率为52.82%，注解通过孔分泌的CuO浓度较低（1个Cu网），而当CuO浓度加倍时（2个Cu网就寝正在3D打印的生坯上），其招揽率减少到75.78%。与纯Al2O3-100的招揽率比拟，其具有差别浓度CuO的复合机闭（1-CuO/Al2O3-100和2-CuO/Al2O3-100）的招揽率别离降低了36%和60%，别离对应于1个Cu网和2个Cu网。总体而言，差别Al2O3粒径的CuO/Al2O3陶瓷复合机闭的招揽率与3D打印Al2O3机闭中分泌的CuO浓度一律。
总结：该探求操纵增材成立本事制备了一种实用于太阳能管理且具有庞大形势的3D CuO/Al2O3陶瓷复合机闭，减轻了纯Al2O3 3D打印机闭固有的有限光学机能。所提出的成立办法操纵气氛中的打印后高温热管理将Cu金属氧化成玄色CuO，并将熔融CuO分泌到3D打印的Al2O3预成型件中，从而形成3D陶瓷复合机闭。正在烧结进程中注入的CuO使3D陶瓷复合机闭具有所需的光学招揽率和功效。熔融CuO正在众孔Al2O3 3D打印机闭中的毛细分泌受到Al2O3粒径的明显影响。与具有小Al2O3粒径（Al2O3-100）的原料比拟，具有大粒径（Al2O3-500）的Al2O3原料有助于更好的毛细管分泌，并导致陶瓷复合机闭中CuO的浓度更高。正在Al2O3粒径较大的陶瓷复合原料（Al2O3-500）中，CuO的分泌浓度较高，这反应了较高的堆集密度（3.7 g/cm3）和正在0.25-2.5μm波长周围内的最高均匀光招揽率（82.45%）。正在机器机能方面，原始复合机闭的再现优于其他拓扑机闭，无论SLA或FDM印刷机闭具有差别的印刷技能和部分性。实情上，这种3D机闭成立办法是通用的，实用于CuO/Al2O3以外的其他陶瓷复合原料，这正在拓荒用于渊博能源和可陆续开展使用的高机能部件方面具有雄伟潜力。
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